Máy quang phổ cận hồng ngoại

Nguyên lý công nghệ máy quang phổ cận hồng ngoại

Phổ cận hồng ngoại chủ yếu được tạo ra khi rung động phân tử chuyển từ trạng thái cơ bản sang mức năng lượng cao do tính chất không cộng hưởng của rung động phân tử. Những gì được ghi lại chủ yếu là tần số tăng gấp đôi và sự hấp thụ tần số kết hợp của rung động của nhóm chứa hydro X-H (X=C, N, O). . Các nhóm khác nhau (như vòng methyl, methylene, benzen, v.v.) hoặc cùng một nhóm có sự khác biệt rõ ràng về bước sóng và cường độ hấp thụ cận hồng ngoại trong các môi trường hóa học khác nhau.

Quang phổ cận hồng ngoại có thông tin về cấu trúc và thành phần phong phú và rất phù hợp để đo thành phần và tính chất của các chất hữu cơ hydrocarbon. Tuy nhiên, ở vùng phổ cận hồng ngoại, cường độ hấp thụ yếu, độ nhạy tương đối thấp và dải hấp thụ rộng và chồng chéo nghiêm trọng. Vì vậy, rất khó tiến hành phân tích định lượng dựa trên phương pháp thiết lập đường cong làm việc truyền thống. Sự phát triển của phương pháp hóa học đã đặt nền tảng toán học cho việc giải quyết vấn đề này. Nó hoạt động dựa trên nguyên tắc nếu thành phần của mẫu giống nhau thì phổ của nó sẽ giống nhau và ngược lại. Nếu chúng ta thiết lập sự tương ứng giữa phổ và các tham số cần đo (được gọi là mô hình phân tích), thì chỉ cần đo phổ của mẫu, dữ liệu tham số chất lượng cần thiết có thể nhanh chóng thu được thông qua phổ và sự tương ứng trên.

Cách đo quang phổ hồng ngoại gần

Giống như phân tích quang phổ hấp thụ phân tử thông thường, đo phổ truyền của mẫu dung dịch bằng công nghệ quang phổ cận hồng ngoại là một trong những phương pháp đo chính của nó. Ngoài ra, nó cũng thường được sử dụng để đo trực tiếp phổ phản xạ khuếch tán của các mẫu rắn, chẳng hạn như dạng mảnh, hạt, bột và thậm chí cả mẫu chất lỏng hoặc bột nhão nhớt. Trong lĩnh vực quang phổ cận hồng ngoại, các phương pháp đo thường được sử dụng bao gồm truyền qua, phản xạ khuếch tán, truyền khuếch tán và phản xạ.

1. Chế độ truyền

Giống như các phổ hấp thụ phân tử khác, phép đo phổ truyền gần hồng ngoại được sử dụng cho các mẫu chất lỏng trong, trong suốt và đồng nhất. Phụ kiện đo được sử dụng phổ biến nhất là cuvet thạch anh và chỉ số đo là độ hấp thụ. Mối quan hệ giữa độ hấp thụ quang phổ, chiều dài đường quang và nồng độ mẫu phù hợp với định luật Lambert-Beer, nghĩa là độ hấp thụ tỷ lệ thuận với chiều dài đường quang và nồng độ mẫu. Đây là cơ sở để phân tích định lượng quang phổ cận hồng ngoại.

Độ nhạy của quang phổ cận hồng ngoại rất thấp nên thường không cần pha loãng mẫu trong quá trình phân tích. Tuy nhiên, các dung môi, kể cả nước, có khả năng hấp thụ ánh sáng cận hồng ngoại rõ ràng. Khi đường quang của cuvet quá lớn thì độ hấp thụ sẽ rất cao, thậm chí bão hòa. Do đó, để giảm sai số phân tích, độ hấp thụ của phổ đo được kiểm soát tốt nhất trong khoảng 0,1-1 và thường sử dụng cuvet 1-10 mm. Đôi khi, để thuận tiện, người ta thường thấy các phép đo quang phổ cận hồng ngoại với độ hấp thụ thấp tới 0,01 hoặc cao tới 1,5 hoặc thậm chí 2.

2. Chế độ phản xạ khuếch tán

Những ưu điểm nổi bật của công nghệ quang phổ cận hồng ngoại như đo không phá hủy, không cần chuẩn bị mẫu, tính đơn giản và tốc độ… chủ yếu xuất phát từ chế độ thu thập phổ phản xạ khuếch tán. Chế độ phản xạ khuếch tán có thể được sử dụng để đo các mẫu rắn như bột, khối, tấm và lụa, cũng như các mẫu bán rắn như bột nhão và bột nhão. Mẫu có thể ở bất kỳ hình dạng nào, chẳng hạn như trái cây, viên nén, ngũ cốc, giấy, sữa, thịt, v.v. Không cần chuẩn bị mẫu đặc biệt và có thể đo trực tiếp.

Phổ phản xạ khuếch tán cận hồng ngoại không tuân theo định luật Lambert-Beer, nhưng các nghiên cứu trước đây đã phát hiện ra rằng độ hấp thụ của phản xạ khuếch tán (thực ra là logarit âm của tỷ lệ phản xạ mẫu và phản xạ tham chiếu) và nồng độ có mối quan hệ nhất định trong những điều kiện nhất định . Đối với mối quan hệ tuyến tính, các điều kiện cần đáp ứng bao gồm độ dày mẫu đủ lớn, khoảng nồng độ hẹp, trạng thái vật lý của mẫu và các điều kiện đo quang phổ phải nhất quán, v.v. Do đó, sử dụng phương pháp quang phổ phản xạ khuếch tán cũng có thể được sử dụng để phân tích định lượng bằng cách sử dụng hiệu chỉnh đa biến như quang phổ truyền qua.

3. Chế độ truyền khuếch tán

Chế độ truyền khuếch tán là phép đo phổ truyền của mẫu rắn. Khi ánh sáng tới chiếu vào một mẫu rắn không quá dày, ánh sáng sẽ truyền qua và phản xạ khuếch tán bên trong mẫu, cuối cùng đi qua mẫu và ghi lại quang phổ trên máy quang phổ. Đây là phổ truyền khuếch tán. Chế độ truyền khuếch tán thường được sử dụng để đo quang phổ cận hồng ngoại của máy tính bảng, mẫu giấy lọc và mẫu lớp mỏng. Độ hấp thụ quang phổ của nó có mối quan hệ tuyến tính với nồng độ thành phần.

4. Chế độ chuyển tiếp

Phép đo phổ truyền của mẫu dung dịch là truyền ánh sáng tới qua mẫu và đo phổ truyền qua ở phía bên kia. Khác với điều này, ở chế độ phản chiếu, một gương phản chiếu được đặt phía sau dung dịch mẫu. Ánh sáng tới đi qua mẫu và được phản chiếu bởi gương trước khi đi vào dung dịch mẫu lần nữa. Phổ phản xạ được đo ở cùng phía của ánh sáng tới. Ánh sáng đi qua mẫu hai lần, do đó độ dài đường quang gấp đôi so với phổ truyền thông thường. Chế độ chuyển tiếp được thiết kế để thuận tiện cho việc đo quang phổ. Vì ánh sáng tới và ánh sáng phản xạ ở cùng một phía nên bạn có thể lắp đặt cả đường dẫn ánh sáng tới và đường dẫn ánh sáng phản xạ trong một đầu dò và lắp một khoang ở đầu phía trước của đầu dò. Phía trên là tấm phản quang. Khi sử dụng, đầu dò được đưa vào dung dịch, dung dịch đi vào khoang, ánh sáng chiếu vào dung dịch từ đường dẫn ánh sáng tới, được phản xạ trở lại dung dịch trên gương phản xạ, sau đó đi vào đường dẫn ánh sáng phản xạ và đi vào quang phổ kế để đo quang phổ. Về bản chất, phổ truyền qua và phổ phản xạ cũng là phổ truyền qua nên độ hấp thụ của nó có mối quan hệ tuyến tính với nồng độ.